專利名稱:粘膠纖維用磷系阻燃劑及其制造方法和用途制造方法
技術領域:
本發明涉及一種新型阻燃材料,特別是一種粘膠纖維用磷系阻燃劑及其制備
方法和用途。防火是人類社會保障的永恒主題。如今,廣泛應用于工業、農業和人們生活的高分子材料,大部分都是可燃的,在空氣中可燃,其極限氧指數大多小于20%。因此,近幾十年來各國發生的火災,有相當一部分是由高分子材料著火引起的。而且,現代合成高分子材料的成分不同于天然高分子材料。前者在熱裂解和燃燒過程中會產生大量有毒、腐蝕性的氣態產物煙,因此在火災中的后果更為嚴重。有鑒于此,世界上所有發達國家都非常重視高分子材料的阻燃處理。其中,生產阻燃粘膠纖維較為先進和具有代表性的產品是奧地利蘭精公司和日本東洋紡的阻燃粘膠纖維。 Polynosic粘膠纖維的阻燃劑為有機磷或鹵素有機化合物;日本大和HFG纖維阻燃劑為氯化磷酸酯;法國Rona Planck TF-80纖維和美國PER 粘膠纖維的阻燃劑為有機酯;纖維素與聚硅酸的纖維,是芬蘭Kemiraoy公司生產的纖維素與聚硅酸的混合物,其阻燃劑為水玻璃(硅酸鈉)。與國外相比,國內對阻燃粘膠纖維的研究只有十幾年的歷史,并探索了混紡法、浸涂法等。所用阻燃劑為焦磷酸有機化合物。丹東化纖公司、南京化纖公司、上?;w第三廠先后試制或小批量生產了阻燃粘膠纖維產品。保定化纖廠采用上海紡織科學院生產的瑞士Sandoflam-5060和STI-27阻燃劑進行粘膠紗阻燃試驗。目前,國內外用于纖維素生產和研究的阻燃劑多為含鹵阻燃劑。因為含鹵阻燃劑在熱分解過程中會產生大量有毒氣體,造成嚴重的環境污染問題。 .
發明內容
本發明的目的在于提供一種粘膠纖維用磷系阻燃劑及其制造方法和用途。磷系阻燃劑為無鹵化合物
,不含甲醛。具有阻燃效果好、高效低毒等特點,是一種環保型阻燃劑。
該阻燃劑為磷系阻燃劑,其化學結構命名為N,N'_bis(diphenoxythiophosphoryl)dithiooxamide,如下所示。該阻燃劑的制備方法為:將二苯氧基硫代磷酰氯與二硫代草酰胺按質量比2:1溶于N,N-二甲基乙酰胺或鄰二甲苯溶劑中,加入二硫代草酰胺質量兩倍的吡啶或三乙胺作為酸結合劑以二硫代草酰胺0.20.5%氯化鋁(AlCl3)或氯化鎂(MgCl)2)為催化劑,在40~80℃反應4~6小時。反應結束后,產物經水洗,二甲亞砜重結晶,干燥得淡黃色針狀阻燃劑,即N,N'_雙(二苯氧基硫代磷)
背景技術:
NH-C-C-NH-P,?;?二硫代草酰胺。本發明磷系阻燃劑的應用是制備下式的阻燃乳液
磷阻燃劑150g
亞甲基二萘磺酸鈉 (NNO) 5g
十二烷基苯磺酸鈉(DBS)15g
Tween-80(T-80)10g球磨機10以上配比配球磨機
15 小時后,加水稀釋至 1 升,制成阻燃乳液。本發明的有益效果是本發明是一種粘膠纖維添加劑阻燃劑,是一種含磷、硫、氮協同阻燃的磷系阻燃劑,不含鹵元素,對環境污染小。熱分解時污染。 經該阻燃劑處理的織物具有阻燃效果好、耐久性高、強度下降小等突出優點。
具體實施方式本發明的阻燃劑為磷系阻燃劑,其化學結構如下
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P-NH-C-C-NH-P,^_v 被命名為N,N'-雙(二苯氧基硫代磷?;?二硫代草酰胺。該阻燃劑的制備方法為:將二苯氧基硫代磷酰氯與二硫代草酰胺按質量比2:1溶于N,N-二甲基乙酰胺或鄰二甲苯溶劑中,加入二硫代草酰胺質量兩倍的吡啶或三乙胺作為酸結合劑以二硫代草酰胺0.20.5%氯化鋁(AlCl3)或氯化鎂(MgCl)2)為催化劑,在40~80℃反應4~6小時。反應結束后,產物經水洗、二甲亞砜重結晶、干燥,得淡黃色針狀阻燃劑。本發明磷系阻燃劑的應用是按照下式配制阻燃乳液。
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