收稿日期 2004206210 修訂日期 2005201219 作者簡介 陳金國 19672 男 江蘇揚州人，高級工程師，工學學士，從事聚酯生產技術，瓶級聚酯切片生產質量控制陳金國，魏茂青，周建平，錢立群，儀征化纖有限公司 公司瓶片生產中心江蘇儀征211900，總結了生產中色值、粘度、乙醛含量、間苯二甲酸含量、結晶度等主要質量指標的控制方法。瓶級聚酯切片，研究提高相關項目分析檢測的準確性。并對瓶片的分子量分布、比表面積、注塑吹塑工藝性能、熱性能等指標的檢測提出建議。關鍵詞：瓶級聚酯切片 性能與質量控制 酯切片是通過固相增粘生產的，主要用于包裝。下道工序主要是注塑和吹塑，纖維級聚酯切片主要用于紡絲。有很大的不同，所以生產過程的質量控制也和纖維級芯片有很大的不同。中國在大型化工行業生產瓶級聚酯切片的時間并不長。其質量控制尚未建立統一公認的、權威的、科學的、有效的方法。我們也在生產瓶級聚酯切片。迫切地感受到建立科學合理的質量控制方法以提高其質量的重要性。因此，在過去幾年的瓶級聚酯切片生產和質量控制實踐中，我們逐漸探索、建立和掌握了一整套質量控制方法，并將其應用到生產效果中。同時，對瓶級聚酯切片的分析測試進行了優化，提高了測試的準確性。也有助于提高瓶級聚酯切片的質量控制水平。 1 結果與討論 11 主要色值控制瓶級聚酯切片 用于生產各種飲料的灌裝瓶。因為是食品外包裝，飲料廠家要求瓶片不能有雜色顆粒和黃片，否則吹出來的瓶子外觀很差，不能投入使用。應盡可能提前控制色值?？梢詮脑仙峡刂??？刂?11原料為PTA和EG經酯化縮聚而成。理論上，三者的b值應該有一定的關系。通過測量對應的b值發現PTA顏色值與切片顏色值之間存在直接關系。結果表明，PTA原料的b值變化1個單位，切片的b值變化3個單位。 PTA的色值主要與42CBA的含量有關，與鐵、鈷、錳等微量金屬的含量有關，因此，要保證瓶級聚酯切片的色值穩定，必須加強對主要原料PTA的色值監控。理論上，瓶級聚酯切片的主要原料EG的色值與瓶級切片的色值也有直接關系。我們沒有做深入的研究。在實際生產中，要注意EG的色值。 112 發紅劑 發藍劑添加量控制 因為基本切片的b值與原料的色值密切相關，所以在瓶中高檔聚酯切片的生產中，發藍劑的添加量和發紅劑一般根據PTA的色值變化來調整，但發藍劑和發紅劑的添加量也與芯片的L值有關，所以發藍劑和發紅劑的調整是必須采取的添加時要考慮到如果切片的L值添加過多，則會降低切片的L值。吹制出的切片后，你會發現瓶子不是亮白色的，而是暗白色甚至是灰色的。值之間存在良好的線性關系。一般經過固相增稠后，粘度為085的瓶級聚酯切片的b值比基礎切片的b值提高20-30。粘度為080的瓶級聚酯切片的b值增加10～20，工藝上無大變化。 b值增加相對穩定。通過控制基本切片的 b 值，可以更早地控制瓶級切片的 b 值?；厩衅臀春婵镜?b 值之間存在良好的線性關系。烘烤后的b值比未烘烤的b值低30-36。因此，可以通過控制基本切片的b值不被烘烤來控制基本切片的b值?；厩衅腷值可以控制在2h左右。外部真空對固相增粘過程也有相當大的影響。主要是第18卷第2期2005203滌綸工業PolyesterIndustryVol18No2Mar2005©1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouseAllrightsreservedhttpwwwcnkinet是增粘時間與切片b值直接相關。此外，循環氮氣中的氧含量也有一定的影響，因此，適當調整生產工藝參數可以將瓶級聚酯切片的色值控制在一定范圍內。 [1] 114個異色顆粒的控制 目測可以發現，正常情況下，不應流入下道工序。 115 分析測試色值 測試時應控制烘箱溫度。定期用標準板校準儀器。注意環境濕度的控制。一般b值測試誤差可以控制在03以內，L值可以控制在10以內，粘度控制在12以內。粘度是瓶級聚酯切片最重要的質量指標。超過一半的用戶反饋與此有關?？刂破考壘埘デ衅恼扯茸钪匾氖潜３址€定性。適當增加粘度控制下限，可提高切片吹瓶的適用性，降低爆瓶概率。滿足用戶需要 121 基本切片的粘度控制 在一定范圍內增加會提高固相增稠的反應速度。因為最終收率取決于聚合和增稠的反應速度，所以基片的粘度不宜過高?；厩衅恼扯戎行闹祽刂圃?610～0630dLg。偏差控制 122瓶級芯片的粘度可控制在±0010dLg之間。瓶級聚酯切片的粘度最重要的控制指標應該是穩定率。由于固相增稠工藝的特點，瓶級聚酯切片的粘度一般控制在中心值的偏差范圍內。 0015dLg 之間的水平被認為更好?？紤]到粘度比較高，用戶更接受固相增稠工藝的特點。建議瓶級聚酯切片的粘度控制標準在中間值。 -0010dLg～中心值0020dLg，若能保證控制穩定性，可將粘度下限作為控制指標。 123 分析與測試 瓶級聚酯切片的粘度測試要求遠高于纖維級，因為瓶級聚酯切片的粘度較高。降解程度很高。一般分析可精確控制在0010以內。測試瓶級聚酯切片的粘度時，溶劑苯酚四氯乙烷的密度應控制在1235～1238范圍內。稱量樣品，選擇溶劑中水的質量分數為120～130mg。當樣品溶解在03以下時，嚴格控制磁力攪拌器的溫度。磁力攪拌器的溫度可以嚴格控制在105±5℃的波動范圍內。粘度計水浴溫度控制在005℃的波動范圍內。 30分鐘內不得超過40分鐘。 [2]13 乙醛含量控制瓶級聚酯切片主要用于飲料包裝瓶。乙醛含量高會影響瓶裝飲料的口感和質量，使飲料變質?？煽诳蓸钒偈驴蓸芳皣覙藴蕦ζ考壘埘デ衅械囊胰┖坑袊栏褚幎?，因此嚴格控制瓶切片中的乙醛含量非常重要。 131 控制基本木屑的醛含量。一定的關系，但不是線性的。在固相縮聚工藝不變的情況下，一般堿性切片的乙醛含量增加，相應的成品乙醛含量也會增加。但是，通過改變固相縮聚工藝，可以使用更高的乙醛含量。切片生產的瓶片乙醛含量一般控制在150±50×10-6，可以保證瓶級聚酯切片的乙醛含量控制在1×10-6左右。 132瓶 切片的醛控制 在固相增粘過程中，通過調節氧含量和氮氣流量，可將瓶級聚酯切片的乙醛含量控制在一定范圍內。一般來說，氧質量分數每增加5×10-6，乙醛的質量分數就會減少。 01×10-6左右的氮氣流量每小時增加30-50m3，乙醛的質量分數降低。 01×10-6左右的瓶片中乙醛的含量與其粘度也有密切關系。質量分數下降約01×10-6 [3] 該催化劑主要用于去除133催化劑瓶級聚酯切片生產過程中固相增粘產生的EG等小分子。因此，催化劑的活性與木片中的醛含量有關。在封閉生產過程中，如果發現乙醛含量逐漸增加，而沒有對工藝配方進行大的調整，則應監測和評估催化劑的催化活性。必要時可更換，將乙醛含量控制在合理范圍內。 [3] 134 分析與檢測切片中乙醛含量最常用的檢測方法是熱解法。近年來，頂空法發展迅速。此外，還有分光光度法的使用。一般而言，頂空法更為準確可靠。該方法使用 PorapakQ80100 色譜柱。切片用液氮保護并壓碎。以直徑為045～06mm的顆粒為試樣。稱取05～1g樣品于預先用氮氣吹掃過的20ml頂空瓶的頂空。提取時間90min，提取溫度150℃，色譜爐溫度140℃14